ANÁlisis de la estructura molecular de materiales poliméricos usando la técnica de espectrometría infrarroja



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ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL

Facultad de Ingeniería en Mecánica y Ciencias de la Producción

ANÁLISIS DE LA ESTRUCTURA MOLECULAR DE MATERIALES POLIMÉRICOS USANDO LA TÉCNICA DE ESPECTROMETRÍA INFRARROJA”



TESIS DE GRADO

Previo a la obtención del Título de:



INGENIERO MECÁNICO

Presentada por:



Ronald Stalin Caicedo Coloma

GUAYAQUIL-ECUADOR

2010

AGRADECIMIENTO

Al Ing. Andrés Rigail, director de tesis, por todo el apoyo brindado.

A la Universidad del Azuay, en especial al Doctor Piero Tripaldi, por la ayuda prestada con los equipos para realizar las pruebas de FTIR.

DEDICATORIA

A Dios, a mis padres, a mi hermana, a mi familia en general que me ayudaron de manera directa e indirectamente para la obtención de este título.



TRIBUNAL DE GRADUACIÓN

_________________________ ______________________


DECANO DE LA FIMCP

PRESIDENTE



S
Ing. Francisco Andrade S. Ing. Andrés Rigail C.

DECANO DE LA FIMCP DIRECTOR DE TESIS

PRESIDENTE



______________________

Ing. Clotario Tapia B.

VOCAL

DECLARACIÓN EXPRESA

“La responsabilidad del contenido de esta tesis de grado, me corresponde exclusivamente; y el patrimonio intelectual de la misma a la ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL”

(Reglamento de Graduación de la ESPOL)

_____________________

Ronald Stalin Caicedo Coloma

RESUMEN

El presente trabajo analiza el comportamiento de los reciclados de plásticos, compuestos y nanocompuestos de polímeros y sus propiedades físicas, químicas al realizar la técnica de Espectrometría con Luz Infrarroja (FTIR).

En los últimos 20 años, la industria del plástico se ha hecho más competitiva, debido a que se han implementado nuevas técnicas para mejorar el control de calidad de los productos que fabrican dichas empresas de plásticos, gracias a esto los productos poseen mayor tiempo de vida útil y adicionalmente se puede mejorar sus propiedades mecánicas como la resistencia a la tracción y al impacto con esta nueva técnica.

Nuestro objetivo principal fue determinar la estructura molecular de polímeros reciclados en polímeros compuestos y nanocompuestos y su relación con la estructura molecular, conocer acerca del análisis por luz infrarroja, e impulsar el conocimiento de esta técnica en nuestro medio como una técnica de identificación, análisis y desarrollo de productos plásticos.

En el desarrollo de esta tesis, se detalla los materiales y procedimientos que se utilizó para la preparación de las probetas y la metodología a usarse en este análisis; se verá los fundamentos teóricos de los reciclados de plásticos, compuestos y nanocompuestos de polímeros, adicionalmente se explica cómo emplear esta técnica.

Después de ver todos los fundamentos teóricos se realizó el ensayo de Espectrometría con Luz Infrarroja (FTIR), donde se siguió el procedimiento normalizado. Luego se analizó los resultados obtenidos en el ensayo mencionado anteriormente presentando una interpretación de los resultados obtenidos y las respectivas conclusiones de ésta investigación.

De esta investigación se espera obtener una comparación de la composición química de los reciclados de plásticos, compuestos y nanocompuestos de polímeros, al realizar la técnica de Espectrometría con Luz Infrarroja (FTIR).

ÍNDICE GENERAL

RESUMEN............................................................................................................Il

ÍNDICE GENERAL...............................................................................................IV

ABREVIATURAS................................................................................................VIII

SIMBOLOGÍA.......................................................................................................IX

ÍNDICE DE FIGURAS...........................................................................................XI

ÍNDICE DE TABLAS...........................................................................................XIV

INTRODUCCIÓN.....................................................................................................1



CAPÍTULO 1

  1. DESCRIPCIÓN GENERAL.................................................................................3

    1. Planteamiento del Problema........................................................................3

    2. Objetivos......................................................................................................4

1.2.1 Objetivo General…………………………………………………...........4 1.2.2 Objetivo Específico……………………………………………………....4

    1. Metodología de la Tesis................................................................................5

    2. Estructura de la Tesis……………………………………………………..........7

CAPÍTULO 2

  1. FUNDAMENTOS TEÓRICOS

2.1 Polímeros…………………………………………………………………….......9

2.2 Caracterización de los Polímeros…………………………………………….23

2.2.1 Aplicaciones de los Polímeros………………………………………..24

2.3 Espectrometría molecular de polímeros……………………………………..29

2.3.1 Principales métodos usados……………………………………………32

2.3.2 Infrarroja por Transformada de Fourier (FTIR)………………………33

2.3.3 Aplicaciones en Polímeros………………………………………………42

2.4 Aplicaciones de la técnica de FTIR en polímeros a) degradación b) cristalinidad c) tacticidad d) mezclas de polímeros e) identificación de polímeros y aditivos PVC y DIOP…………………………………………….55

2.5 Mezclas de polímeros reciclados, compuestos y nanocompuestos………..73

2.6 Descripción de Compuestos de Polietileno y Carbonato de Calcio………...75

2.6.1 Propiedades físicas y químicas de los Compuestos de Polietileno

Y Carbonato de Calcio……………………………………………………78

2.6.2 Aplicaciones de los Compuestos de Polietileno y Carbonato de

Calcio………………………………………………………………………...83

2.7 Descripción de Nanocompuestos de Polietileno y Nanoarcilla……………..85

2.7.1 Propiedades físicas y químicas de los Nanocompuestos de

Polietileno y arcilla…………………………………………………….87

2.7.2 Aplicaciones de los Nanocompuestos de Polietileno y Arcilla……..89

2.8 Descripción de Reciclados de Polietilenos de alta y baja densidad……..90

2.8.1 Propiedades físicas y químicas de los Reciclados de Polietilenos

De Alta y baja densidad………………………………………………..92

2.8.2 Aplicaciones de los Reciclados de Polietilenos de alta y baja

Densidad……………………………………………………………….94

CAPÍTULO 3


  1. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

3.1 Caracterización usando Espectrometría de Luz Infrarroja (FTIR)………….96

3.1.1 Descripción de materiales y reactivos………………………………...102

3.1.2 Equipos a utilizar………………………………………………………...104

3.1.3 Preparación de muestras de compuestos de Polietileno y

Carbonato de Calcio……………………………………………………105

3.1.4 Preparación de muestras de Nanocompuestos de

Polietileno y nanoarcilla………………………………………………106

3.1.5 Preparación de muestras de Reciclados de Polietileno de

Alta y de baja densidad (inyectados y extruidos)………………….108



CAPÍTULO 4

  1. ANÁLISIS DE RESULTADOS

4.1 Análisis comparativos de polímeros usando la Espectrometría de

Luz Infrarroja (FTIR)……………………………………………………...109

4.1.1 Compuestos de Polietileno y Carbonato de Calcio……………..110

4.1.2 Nanocompuestos de Polietileno y Arcilla………………………...115

4.1.3 Reciclados de Polietileno de alta y baja densidad………………122

CAPÍTULO 5

5. CONLUSIONES Y RECOMENDACIONES

5.1 Conclusiones…………………………………………………………………131

5.2 Recomendaciones………………………………………………………….134
APÉNDICES

BIBLIOGRAFÍA

ABREVIATURAS

Kg Kilogramo

mm Milímetros

g/cm3 Gramos por centímetro cúbico



oC Grados centígrados

MPa Mega pascales

Kv Kilovatio

g/10 min Gramos por diez minutos

g Gramos

(meq/100g). Mineral seco

nm Nanómetro

m/g Unidad de masa

RPM Revoluciones por minuto

L/D Aspect radio (L el largo de las placas de la nanoarcillas y D su

Espesor)

cm-1 Intervalo de frecuencia

K-1 Coeficiente de expansión lineal

(N/mm2) Modulo de elasticidad o Young E

% Grado de cristalinidad

SIMBOLOGÍA

FTIR Transformada Infrarroja de Fourier

CaCo3 Carbonato de calcio

PE Polietileno

HDPE Polietileno de alta densidad

LLDPE Polietileno linear de baja densidad

ASTM Sociedad americana de pruebas de materiales

PVC Cloruro de Polivinilo

ABS Acrilonitrilo Butadieno Estireno

PTFE Politetrafluoretileno

PP Polipropileno

PS Poliestireno

PU Poliuretano
PET Tereftalato de Polietileno
PMMA Polimetilmetacrilato
PBT Tereftalato de Polibutileno
SAN Estireno Acrilonitrilo
TPU Poliuretano Termoplástico
PCTFE Policrotrifluoretileno

N números de monómeros (grados de polimerización)

PC Policarbonatos

LDPE Polietileno de baja densidad

IR Infrarrojo

PAN Poliacrilonitrilo

ASTM D 1312 Método Koppeschaar

RMN 13C Resonancia Magnética Nuclear

GC Cromatografía de gases

HPLC Cromatografía Líquida de alta resolución

GPC Cromatografía de Permeabilidad en gel

CEC Capacidad de Intercambio Catiónico

Tg Temperatura de Transición Vítrea

PB Copolímero de Butadieno

Zn Zinc

Al Aluminio



RRI Resistencia al resquebrajamiento por intemperización

PA6 Nylon Poliamida 6

WPC Wood-Plastic-Composites

F Fuerza


K Constante de Fuerza

E Energía Potencial

A Amplitud Máxima

t Tiempo


νm Frecuencia vibracional

m1 Masa 1

m2 Masa 2

a Aceleración

TGA Análisis Termogravimétrico

DSC Calorimetría de Barrido Diferencial

DMA Análisis Mecánico Dinámico

ÍNDICE DE FIGURAS

Figura 1.3 Metodología de la Tesis……………………………………………………..5

Figura 2.1 Formación del poliestireno a partir de la unidad repetitiva

Conocida como estireno............................................................................9

Figura 2.2 Polimerización del estireno………………………………………………..10

Figura 2.3 Forma de la estructura lineal y ramificada de un polímero....................11

Figura 2.4 Tacticidad del Poliestireno, Atáctico, Sindiotáctico, Isotáctico...............12

Figura 2.5 Homopolímero………………………………………………………..........13

Figura 2.6 Esquema de Espectrometría Infrarroja..................................................34

Figura 2.7 Esquema de una onda aplicando FTIR………………………………….36

Figura 2.8 Técnica del FTIR…………………………………………………….......... 38

Figura 2.9 Equipo de Espectroscopía FTIR………………………………………....40

Figura 2.10 Tipos de Vibraciones Moleculares.........................................................44

Figura 2.11 Espectro de IR del Compuesto..............................................................47

Figura 2.12 Ley de Hooke……………………………………………………………….49

Figura 2.13 Oscilador Armónico…………………………………………………………50

Figura 2.14 Diagramas de Energía Potencial…………………………………………..52

Figura 2.15 Espectros IR a) Plastificante PVC, b) Después de la extracción con

Acetona c) Plastificante DIOP……………………………………………..60

Figura 2.16 Espectros IR a) Polietileno de baja densidad b) Polipropileno isotáctico

c) Polibutano-1 isotáctico en a) el espectro se enfrenta a la longitud de

onda para la comparación…………………………………………………64

Figura 2.17 Espectros IR del Poli (cloruro de Vinilideno)……………………………..65

Figura 2.18 Espectros IR a) Mezcla de polietileno con polipropileno

b) Polietileno – propileno copolímero………………………………….65

Figura 2.19 Curva de Energía potencial para diferentes conformaciones de etilenos

Di -sustituido, C-C visto a lo largo del enlace…………………………69

Figura 2.20 Diferentes conformaciones del segmento de la cadena de un polietileno

Sustituido…………………………………………………………………..69

Figura 2.21 Espectros IR de diferentes formas de tacticidad del polipropileno

a) Isotáctico b) Sindiotáctico c) Atáctico………………………………..71

Figura 2.22 Estructura Química del Polietileno......................................................76

Figura 2.23 Microestructura del Carbonato de Calcio……………………………..83

Figura 2.24 Proceso de Intercambio de Cationes Inorgánicos por cationes

Orgánicos............................................................................................86

Figura 3.1 Muestra cubierta con papel aluminio…………………………………..97

Figura 3.2 Muestra colocada en la estufa para hacer la prueba FTIR…………..98

Figura 3.3 Muestra lista para elaborar el proceso de FTIR………………............99

Figura 3.4 Equipo de FTIR……………………………………………………..........99

Figura 3.5 Equipo de FTIR con el programa OMNIC……………………………100

Figura 3.6 Equipo de FTIR con la muestra al trabajar con el programa

OMNIC…………………………………………………………………....101

Figura 3.7 Muestras que van a ser utilizadas para Pruebas de FTIR…………..101

Figura 3.8 Espectrómetro de FTIR…………………………………………………104

Figura 4.1 Muestras de Polietileno con CaCO3...................................................110

Figura 4.2 Muestras de Polietileno con Nanoarcillas...........................................115

Figura 4.3 Muestras de Reciclados de Polietileno con Aditivo Ox y sin aditivo Ox

Proceso Inyección...............................................................................120

Figura 4.4 Muestras de Reciclados de Polietileno con Aditivo Ox y sin aditivo Ox

Proceso Extrusión...............................................................................127



ÍNDICE DE TABLAS

Tabla 1 Intervalo de Frecuencia…………………………………………………….46

Tabla 2 Grupos Moleculares................................................................................48

Tabla 3 Propiedades Físicas y Químicas de los Compuestos de

Polietileno…………………………………………………………………….81

Tabla 4 Tabla de resultados de intervalos de frecuencia de las

Muestras de polietileno con Carbonato de Calcio.................................114

Tabla 5 Tabla de resultados de intervalos de frecuencia de las

Muestras de polietileno con Nanoarcillas...............................................121

Tabla 6 Tabla de resultados de intervalos de frecuencia de las

Muestras de reciclados de polietileno con Aditivo Ox y sin Aditivo Ox

Proceso Inyección...................................................................................126

Tabla 7 Tabla de resultados de intervalos de frecuencia de las

Muestras de reciclados de polietileno con Aditivo Ox y sin Aditivo Ox

Proceso Extrusión.....................................................................................130

INTRODUCCIÓN

El presente trabajo se desarrolla en base a los nanocompuestos, polímeros y reciclados de plásticos, el cual se va a analizar el comportamiento de todos ellos y sus propiedades tanto físicas como químicas al realizar la técnica de Espectrometría con Luz Infrarroja (FTIR).

Mediante la técnica que se va a emplear podemos mejorar el control de calidad de los productos que fabrican dichas empresas de plásticos, gracias a esta técnica se podrá determinar si el plástico, nanocompuestos y reciclados de plásticos se degradan, poseen humedad y ver si cambia la estructura molecular, este proceso se lo realiza solo cualitativamente.

Nuestro objetivo principal es determinar cualitativamente si hay cambio de sus propiedades físicas o químicas en los polímeros compuestos, nanocompuestos y reciclados de polímeros, además ver si existe o no diferencias en la estructura molecular entre los dos materiales.

Para esta tesis, se utilizó las muestras de nanoarcillas Cloisite 30B, Cloisite 20A y una elaborada en los laboratorios de la facultad, la arcilla NanoEspol, además se utilizó las muestras de reciclado de polietileno con aditivo y sin aditivo, las cuales fueron sometidas a procesos de extrusión e inyección y muestras de carbonato de calcio a diferentes porcentajes, mezcladas con polietileno, en otras tesis se han hechos otro tipo de ensayos como de tensión, dureza, impacto, etc.

Para elaborar los nanocompuestos seguimos los procedimientos desarrollados en investigaciones anteriores, para esta tesis se utilizó un programa llamado OMNIC, el cual nos permite identificar cada pico al elaborar el ensayo de Espectrometría con Luz Infrarroja (FTIR), siguiendo el procedimiento respectivo.

Mediante esta técnica se puede obtener la gráfica del espectro de diferentes materiales, plásticos reciclados, nanoarcillas, donde para cada material, existe un diferente tipo de espectro.

CAPÍTULO 1



1 DESCRIPCIÓN GENERAL

1.1 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

En otras investigaciones en la ESPOL, se han demostrado las propiedades físicas, mediante ensayos, sin embargo es importante determinar la estructura molecular de cada material para completar su relación estructura - propiedades este trabajo permite analizar la composición química y la estabilidad de un polímero o compuesto, que ha sido procesado y posteriormente obtenido sus propiedades mecánicas.

Adicionalmente el análisis por luz infrarroja permite determinar e identificar aditivos, mezclas de polímeros, degradación, cristalinidad, curado, etc.

1.2 OBJETIVO DE LA TESIS

1.2.1 OBJETIVO GENERAL DE LA TESIS

Aplicación de FTIR en el análisis de plásticos industriales y nuevos materiales como nanocompuestos y determinar cualitativamente si hay cambio de sus propiedades físicas o químicas y si existe o no diferencias en la estructura molecular entre los dos materiales.



1.2.2 OBJETIVO ESPECÍFICO DE LA TESIS

Determinar cualitativamente la estructura molecular de polímeros compuestos, reciclados y nanocompuestos.

Conocer acerca del análisis por luz infrarroja, aplicada en los polímeros, compuestos y nanocompuestos.

Impulsar el conocimiento de esta técnica en nuestro medio.



1.3 METODOGÍA DE LA TESIS

La metodología que se va a utilizar en esta tesis es la siguiente ver la figura a continuación:




Planteamiento del problema



Descripción del proceso:

FTIR




Procedimiento de preparación de probetas



Interpretar resultados


Figura (1.3) METODOLOGÍA DE LA TESIS.

Planteamiento del problema:

Verificar si la estructura molecular de los compuestos, los nanocompuestos y polímeros cambia o no al implementar la técnica de espectroscopía FTIR.



Descripción del proceso FTIR:

Conocer acerca del análisis por luz infrarroja, aplicada en los polímeros y nanocompuestos, como será su comportamiento, al ensayar la técnica y verificar que pasa con las propiedades tanto físicas como químicas.



Procedimiento de preparación de probetas:

Realizar el procedimiento experimental para cada compuesto nanocompuesto y polímero empleadas en esta investigación.



Interpretar resultados:

Verificar si las propiedades tanto físicas como químicas de los compuestos y nanocompuestos, tuvieron alguna variación al realizar la técnica de FTIR.



    1. ESTRUCTURA DE LA TESIS

En el primer capítulo trata de ver la relación que existe entre los compuestos y los nanocompuestos mediante su estructura molecular y verificar si las propiedades tanto físicas como químicas cambian o no al implementar la técnica: Espectrometría con Luz Infrarroja (FITR).

En el segundo capítulo se refiere acerca de la descripción, caracterización y aplicaciones de los polímeros, nanocompuestos y compuestos y además de las propiedades tanto físicas como químicas de los materiales que van a ser empleados para la técnica de: Espectrometría infrarroja por Transformada de Fourier (FTIR), y sus aplicaciones en los polímeros, compuestos y nanocompuestos.

En el tercer capítulo se refiere acerca del procedimiento experimental de la técnica empleada tanto para los polímeros, nanocompuestos y compuestos, además de la descripción de sus materiales y reactivos utilizados en el procedimiento experimental para la técnica de FTIR.

En el cuarto capítulo se refiere acerca de los análisis y resultados que hemos obtenido al aplicar la técnica de FITR, en los polímeros, nanocompuestos y compuestos.

En el quinto capítulo se realizan las conclusiones y recomendaciones de la técnica que hemos empleado en los polímeros, nanocompuestos y compuestos, es decir verificar si nuestro objetivo general lo hemos demostrado.

CAPÍTULO 2



2 FUNDAMENTOS TEÓRICOS

2.1 Polímeros

Los polímeros son macromoléculas (generalmente orgánicas) formadas por la unión de moléculas más pequeñas llamadas monómeros, ver figura.




FIGURA (2.1) EL POLIESTIRENO ES UN POLÍMERO FORMADO A PARTIR DE LA UNIDAD REPETITIVA CONOCIDA COMO ESTIRENO. [3].
Polimerización y estructura

La reacción por la cual se sintetiza un polímero a partir de sus monómeros se denomina polimerización. Según el mecanismo por el cual se produce la reacción de polimerización para dar lugar al polímero, ésta se clasifica como polimerización por pasos o como polimerización en cadena. En cualquier caso, el tamaño de la cadena dependerá de parámetros como la temperatura o el tiempo de reacción, teniendo cada cadena un tamaño distinto y, por tanto, una masa molecular distinta, por lo que se habla de masa promedio para el polímero.


La polimerización en etapas (condensación) necesita monómeros bifuncionales.

Ejemplo: HOOC--R1--NH2

Si reacciona con sí mismo, entonces:

2 HOOC--R1--NH2 <----> HOOC--R1--NH· + ·OC--R1--NH2 + H2O <----> HOOC--R1-NH--CO--R1--NH2 + H2O. Ver figura.




FIGURA (2. 2) POLIMERIZACIÓN DEL ESTIRENO PARA DAR POLIESTIRENO N INDICA EL GRADO DE POLIMERIZACIÓN. [3].

Por otra parte, los polímeros pueden ser lineales, formados por una única cadena de monómeros, o bien esta cadena puede presentar ramificaciones de mayor o menor tamaño. También se pueden formar entrecruzamientos provocados por el enlace entre átomos de distintas cadenas.

La naturaleza química de los monómeros, su masa molecular y otras propiedades físicas, así como la estructura que presentan, determinan diferentes características para cada polímero. Por ejemplo, si un polímero presenta entrecruzamiento, el material será más difícil de fundir que si no presentara ninguno. Ver figura.


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