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Instructivo para el Análisis de Extracto Etéreo

Código: : I-CCBA-LNA-05

Revisión: 04

Página: de

Fecha de emisión: 19 -Abril-2010

Fecha de modificación: 23-junio-2016


1.- OBJETIVO


Establecer los procedimientos para determinar el contenido de Extracto Etéreo en muestras que son admitidas en el Laboratorio de Nutrición Animal del CCBA-UADY.


2.- ALCANCE


El método es aplicable para muestras de forrajes, alimento balanceado, heces de animales y suplemento o ingrediente alimenticio sólido.



3.- DESCRIPCIÓN DE LA OPERACIÓN


3.1 FUNDAMENTO


El método Randall consiste de la modificación del método estándar Soxhlet el cual sumerge la muestra en el disolvente en ebullición, reduciendo el tiempo necesario para la extracción. El disolvente disuelve grasas, aceites, pigmentos y otras sustancias solubles, denominados colectivamente "Grasa cruda."

La muestra previamente seca y molida, se extrae mediante un proceso de 2 etapas:

La primera parte de la extracción se efectúa mediante la inmersión de la muestra en el solvente en ebullición.

En la siguiente etapa de extracción, la muestra se extrae mediante un flujo continuo de disolvente condensado. Al finalizar el proceso el disolvente se evapora y se recupera por condensación. El residuo de grasa cruda resultante se determina gravimétricamente después del secado (Thiex et al.,2003).



    1. MATERIAL Y EQUIPO

















3.2.1 Balanza analítica

3.2.2 Espátula

3.2.3 Papel filtro whatman No. 1

3.2.4 Dedales de extracción

3.2.5 Vasos de extracción

3.2.6 Perlas de ebullición

3.2.7 Guantes de nitrilo


      1. Equipo de extracción VELP modelo SER 148

3.2.9 Estufa con temperatura regulada a 105 ºC


3.3 REACTIVOS











      1. Hexano Q.P (C6H14)
    1. METODO


3.4.1 Moler muestra con malla No. 1

3.4.2 Pesar 1 g de muestra en papel filtro whatman No. 1, registrando el peso.

3.4.3 Colocar el papel filtro en embudo y lavar la muestra con 5 porciones de 20 ml de agua destilada.

3.4.4 Secar el papel filtro con la muestra lavada en estufa a 100ºC por 5 horas.

3.4.5 Retirar el filtro con muestra lavada de la estufa e introducir en el dedal de extracción, utilizando guantes de nitrilo y pinzas para no contaminar la muestra.

3.4.6 Colocar el dedal con la muestra en las columnas de extracción del equipo siguiendo las instrucciones del mismo.

3.4.7 Poner 3 a 4 perlas de vidrio en un vaso de extracción debidamente marcado y poner en estufa a peso constante (por lo menos 30 min a 100ºC).

3.4.8 Retirar el vaso de extracción de la estufa y dejar enfriar.

3.4.9 Pesar el vaso de extracción en Balanza analítica y registrar el peso.

3.4.10 Agregar 60 ml de Hexano al vaso de extracción y colocarlo debajo de las columnas de extracción del equipo asegurándolo

3.4.11 Encender el equipo de extracción y precalentar a 130ºC y encender también el baño de recirculación de agua de condensación a 18º C.

3.4.12 Cuando el equipo de extracción alcance 130ºC centígrados se colocan los dedales con muestra en posición de inmersión bajando la perilla correspondiente y se dejan en ebullición por 30 min.

3.4.13 Transcurrido el tiempo, mover la perilla del equipo a la posición “lavado” y continuar la extracción por 1 hora.

Cerrar las llaves de las columnas de extracción y mover la perilla del equipo a posición “recuperación” esperar 35 min.

3.4.14 Remover el vaso de extracción del equipo y colocarlo en una campana de extracción por 10 min, para terminar de evaporar el solvente remanente.


      1. Secar los vasos de extracción en estufa a 105ºC por 2 horas.

      2. Retirar los vasos de la estufa, dejar enfriar y pesar nuevamente en balanza analítica.















Fig. 1 Equipo SER 148

Inmersión Lavado Recuperado


    1. CÁLCULOS


Este análisis se realiza por duplicado.

m2 -m1


% extracto etéreo = ----------------- x 100

m

Dónde:



m =Peso de la muestra

m1=Peso del vaso extracción

m2= Peso vaso de extracción con grasa.

El coeficiente de variación máximo permitido entre dos repeticiones será de acuerdo al Cuadro 1, efectuadas con el mismo equipo, la misma metodología y la misma muestra, en caso contrario repetir el análisis hasta obtener dicho coeficiente de variación.




Cuadro 1 Criterios de aceptación de resultados de Extracto Etéreo de acuerdo al tipo de muestra

TIPO DE MUESTRA

% CV

Pastos/ forrajes/ plantas

4%

Granos y cereales (sorgo, maiz, trigo, centeno)

2%

Alimentos balanceados

4%

Carnes

3%

Vísceras

3%

Chorizos

3%





Fig. 1 Equipo SER 148






    1. MEDIDAS DE SEGURIDAD

Para manejar el hexano debe utilizarse bata, lentes de seguridad y guantes, evitando todo contacto con la piel, en un lugar bien ventilado y debe utilizarse lentes de seguridad mientras se trabaja con él. Si la cantidad a manejar es considerable, debe utilizarse un equipo de respiración autónoma. Para trasvasar pequeñas cantidades debe usarse pipeta, nunca aspirar con la boca.

Es un compuesto altamente inflamable, cuyos vapores pueden viajar a una fuente de ignición y regresar con fuego al lugar que los originó, pueden explotar en un área cerrada y generar mezclas explosivas con aire.



4.- DOCUMENTOS DE REFERENCIA




Código


Nombre del documento

Lugar de almacenamiento

N/A

Manual de operación Velp Scientifica SER 148

Anaquel de manuales

N/A

Thiex et al. 2003. Extracción de grasa cruda en alimentos balanceados, granos, cereales y forrajes por el método Randall.

Vía electrónico







5.- CONTROL DE REGISTROS




Identificación


Nombre del registro

Lugar de almacenamiento

Responsable de su protección

Tiempo de retención

Disposición de los registros

F-CCBA-LNA-10

Bitácora Extracto Etéreo

Área de

documentos



Químico que realiza análisis

Hasta completar su llenado

Archivo Muerto

F-CCBA-LNA-17

Hoja de Reporte de Resultados Extracto Etéreo

Área de

documentos



Químico responsable de entrega de resultados

1 año

3 años

Archivo Muerto









6.- GLOSARIO

6.1 .- SIGLAS

LNA: Laboratorio de Nutrición Animal.

6.2 .- DEFINICIONES

Muestra: Subconjunto representativo de una poblacion. Parte Representativa del universo de estudio. Una porcion del todo que se elige para representar el todo de un experimento.









7.- CONTROL DE REVISIONES
Nivel de revisión

Sección y/o página

Descripción de la modificación y mejora

Fecha de modificación

01

Alcance y fundamento

Se cambió el alcance, descripción del fundamento y el método

16/05/2012


02

Descripción de la operación , firmas y cálculos

Se aumentó el tiempo de recuperación del solvente y secado de la muestra en la estufa después de su extracción, ya no existe el CAPAAT.
Abril 2014

03

Descripción de la operación

Se cambiaron los coeficientes de variación y se anexó una tabla con tipo de muestra y sus respectivos coeficientes.

Agosto 2015



04

Control de revisiones

Cambió de responsable del laboratorio de nutrición animal

23 de junio 2016



Nota: Ésta sección será utilizada a partir de la primera modificación a este documento. La revisión 00, se mantendrá en blanco.


Elaboró


Q.B.A Concepción Capetillo Leal
Q.I Alejandra García Gutiérrez


Q.I Wendy Viridiana Couoh Chalé



Técnico académico


Revisó











Dr. Armìn Ayala Burgos

Responsable de LNA








Aprobó











Dr. Armìn Ayala Burgos

Responsable de LNA






Las firmas avalan la responsabilidad de las personas que: elaboran el documento, revisan su adecuación y aprueban para su implementación dentro del Sistema de Gestión de la Universidad Autónoma de Yucatán.



F-DGPLANEI-CC/GA-39/REV:01




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