Punto de fusión del ácido benzoico



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Punto de fusión del ácido benzoico

La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus constantes físicas Ej: punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, índice de refracción, rotación óptica.

El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la que cambia de sólido a líquido y siempre es informado dando dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir y aparece de pronto como un líquido claro. Por ej., el pf del ácido benzoico se informa como:
Pf = 121 – 122º

Cuando un compuesto orgánico es puro, el intervalo entre los dos valores es muy pequeño, de 1 ó 2 grados; sin embargo, si el compuesto es impuro, muestra una temperatura más baja y un intervalo más amplio.


El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos). La velocidad de calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha platina.
Objetivo

Determinar la pureza del ácido benzoico obtenido por cristalización


Material

5 vidrios de reloj

Espátula

Marcador


Equipo de filtración al vacio

Aparato de Fisher-Johns


Reactivos

Naftaleno Pf 80-82

Ácido Cítrico anhidro Pf 150-152

Acetanilida Pf 113-114

Ácido Benzoico
Fase preliminar

Calibración del termómetro del aparato

Se le proporcionará tres sustancias estándar de punto de fusión conocido a las que deberá determinarles el punto de fusión en el aparato de Fisher-Johns. Para mayor exactitud de las determinaciones y con base en el punto de fusión conocido de cada estándar, calcule la velocidad óptima de calentamiento que debe utilizar en el reóstato del Fisher-Johns, a través de la siguiente fórmula:

Velocidad de calentamiento = (P.f. conocido x 0.8) / 3

= Pf conocido/4


Anote sus puntos de fusión en la siguiente tabla:


Sustancias

Pf Teórico

Pf experimental



























Trace luego una gráfica de calibración del termómetro de su aparato Fisher-Johns en papel milimétrico, colocando en las abscisas los puntos de fusión teóricos conocidos y en las ordenadas los puntos de fusión obtenidos experimentalmente.

Esta gráfica se utiliza para corregir puntos de fusión experimentales, localizando primero en las ordenadas el valor experimental y extrapolando hacia las abscisas para encontrar el punto de fusión corregido.
Determinación del punto de fusión del ácido benzoico obtenido por cristalización

Se realizarán 2 determinaciones

Coloque en 50 el botón del reóstato, que es una velocidad intermedia de calentamiento

La primera determinación permite conocer aproximadamente el punto de fusión, al que llamaremos pf aproximado ó pf estimado.


La segunda determinación permitirá conocer el pf más exactamente, si se utiliza la velocidad óptima de calentamiento, que para este caso está dada por la fórmula:
Velocidad de calentamiento = Pf estimado /4
Corrija (usando su gráfica) los pf obtenidos en esta segunda determinación y anótelos en el cuadro siguiente. (No olvide anotar los dos valores, de inicio y de término).
Reporte

Portada


Título

Cuestionario

Empleo comercial del Naftaleno

Empleo de la Acetanilida

¿Cuanto difieren las temperaturas obtenidas de manera experimental con las temperaturas teóricas del punto de fusión del ácido benzoico?



¿A que puede deberse esta diferencia?

De acuerdo al intervalo entre los dos valores, ¿el compuesto obtenido es puro?


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